液液萃取儀聯(lián)用蒸餾儀揮發(fā)酚的操作解讀

　　針對水中揮發(fā)酚的測定可采用4-氨基安替比林分光光度法，實(shí)驗所用儀器為智能一體化蒸餾儀和液液萃取儀。

　　相關(guān)實(shí)驗操作步驟：

　　1.插上電源，檢查蒸餾儀，確保各加熱孔能正常加熱，接通循環(huán)水開(kāi)關(guān)，檢查各接口是否漏水，以保證儀器正常運行。

　　2.取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中，并加入50ml蒸餾水，加數滴甲基橙指示劑，若試樣未呈現橙紅色，需補加磷酸溶液。

　　3.開(kāi)始加熱蒸餾，待餾出液接近250ml時(shí)，停止時(shí)加熱，并用蒸餾水定容至250ml。

　　4.打開(kāi)液液萃取儀，檢查儀器能否正常工作，檢查完畢后，將250ml餾出液全部轉移至液液萃取儀自帶500ml分液漏斗中。

　　5.在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液，設置萃取強度為40Hz，時(shí)間90s，停留時(shí)間為0，萃取一次，以混勻溶液。

　　6.加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取強度、時(shí)間、次數不變，萃取一次，混勻溶液。

　　7.再加入1.5ml K3[Fe(CN)6]，萃取強度、時(shí)間、次數不變，萃取一次，使得試劑與水樣混勻。靜置10min。

　　8.在上述分液漏斗中加入10ml三氯甲烷，設置萃取強度為35Hz，時(shí)間60s，停留時(shí)間為30s，萃取次數為3次，設置完畢后，按啟動(dòng)鍵開(kāi)始萃取。萃取完畢后，靜置分層。

　　9.用干脫脂棉或濾紙拭干分液漏斗頸管內壁，于頸管內塞一小團干脫脂棉或濾紙，將三氯甲烷層通過(guò)干脫脂棉團或濾紙，棄去初濾出的數滴萃取液后，將余下三氯甲烷直接放入光程為20mm的比色皿中。

　　10.于460nm波長(cháng)，以三氯甲烷為參比，測定吸光度。

　　11.空白實(shí)驗：蒸餾水代替試樣，按4-10步驟測定其吸光度?？瞻着c試樣同時(shí)測定。

　　實(shí)驗注意事項：

　　1.緩沖溶液為氨水配置，所以在混勻時(shí)萃取強度不宜過(guò)高，在適宜強度下要保證充分混合均勻，否則會(huì )造成空白偏大。

　　2.放液時(shí)要成滴，不能成線(xiàn)。