離子色譜儀常見(jiàn)故障與排除-色譜柱

 離子色譜儀常見(jiàn)故障與排除-色譜柱

離子色譜柱是離子色譜系統的的核心部件，常見(jiàn)故障有以下幾方面。

1、柱壓升高

柱壓升高可能與以下原因有關(guān)：

（1）色譜柱篩板被污染，需要清洗或更換。一般先更換保護柱入口端的篩板，更換時(shí)注意不要損失柱填料。

（2）柱接頭擰得過(guò)緊，輸液管端口變形造成壓力升高。因此接頭不要擰得過(guò)緊，不漏液即可。

（3）PEEK管切口不齊。

（4）溫度過(guò)低導致。

2、分離度下降

色譜柱分離度下降可能與以下原因有關(guān)：系統有漏液時(shí)分離度會(huì )降低；分離柱被污染后柱容量因子變??；淋洗液類(lèi)型和濃度不合適等。

（1）對分離度產(chǎn)生影響的幾個(gè)參數：容量因子、理論塔板數、組分的相對保留值。

（2）選用適當的分離柱。

（3）采用適當的樣品前處理：離子交換樹(shù)脂被一些強親和力的離子沾污后可以對樹(shù)脂的交換容量造成嚴重的傷害，有時(shí)是不可逆的。因此，對于基體復雜的樣品進(jìn)行適當的樣品前處理有利于改善分離的同時(shí)對分離柱也有保護作用。例如高含氯樣品中氯離子的去除改善相鄰組分的分離。

德合創(chuàng )睿IonCore AS-10色譜柱分析譜圖

3、死體積增大

分離柱入口樹(shù)脂損失造成死體積增大或樹(shù)脂床進(jìn)入空氣使樹(shù)脂床產(chǎn)生溝流均會(huì )使分離度下降。溝流時(shí)可造成色譜峰分叉。

4、保留時(shí)間縮短或延長(cháng)

影響保留時(shí)間穩定的因素有：

（1）儀器的某部分可能有漏液，例如接頭處沒(méi)擰緊等。

（2）系統內有氣泡使泵不能按設定的流速傳送淋洗液。

（3）分離柱交換容量下降，使保留時(shí)間縮短。

（4）抑制器被金屬離子、疏水型離子沾污，引起保留時(shí)間的變化。

（5）使用氫氧根淋洗液時(shí)空氣中的CO₂對保留時(shí)間的影響。碳酸根的存在使淋洗液的淋洗強度增大。

德合創(chuàng )睿IonCore系列色譜柱